淄博恒兆石化工程公司
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本發明涉及一種催化劑再生工藝方法，具體涉及一種乙醇胺生產工藝中催化劑再生的工藝流程。
背景技術：
乙醇胺是一種重要的精細化工原料。它是單乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）和三乙醇胺（tea）的總稱。由于乙醇胺分子中含有氨基和羥基，它同時具有胺和醇的性質。廣泛應用于表面活性劑、氣體吸收劑、洗滌劑、染料、合成橡膠中間體等工業領域。由于國內外胺生產裝置節能降耗和擴能需求的不斷增加，對乙醇生產的需求也越來越大。
乙醇胺的工業生產主要采用環氧乙烷（EO）和過量氨反應工藝，以水為催化劑，根據原料中氨的濃度，乙醇胺企業可分為四類：1）美國SD公司采用低濃度氨水作為反應原料，EO在NH3/EO=10:1、反應溫度100℃、系統壓力0.5MPa的床式反應器中進行。反應后對產物進行分離和精餾，得到相對含量分別為69%、21%和10%的高純度mea、DEA和tea。通過減壓蒸餾回收反應系統中多余的氨，剩余的氨以氨水的形式回收。由于系統含水量高，反應加熱冷卻過程能耗高，產品易溶于水，脫水能耗高。因此，低濃度氨合成法雖然反應條件溫和，但能耗過高，將逐漸被淘汰。2） 陶氏化學公司以中高濃度氨水為原料，氨濃度35～50wt%，系統壓力3.5Mpa，反應溫度115～130℃。陶氏化學公司首次采用高真空閃蒸法回收系統中的氨。通過原料中氨的含量來調整產品的分布。陶氏化學公司采用環氧乙烷與乙醇胺共生產裝置。3） 巴斯夫公司以高濃度氨為原料，氨濃度大于90wt%，系統壓力10MPa，NH3/EO=15-25:1，停留時間3-30min，采用四級絕熱管式反應器。環氧乙烷在不同節點分批進入反應器。反應后物料在閃蒸塔中還原，大部分氨蒸發，氨冷凝成液氨，殘氨在0.4MPa蒸發，殘余氨在0.4MPa蒸發，水塔中的水被吸收為稀氨水，再與液氨混合制備90%濃氨水參與反應。采用高濃度氨水已成為氨水工藝的發展趨勢。氨水法可以得到成分平衡的產物，但副產物多，分離難度大，反應熱不能回收。4） 日本Shokubai公司以液氨為原料，La改性沸石為催化劑，生產出高選擇性的二乙醇胺，并已在工業上得到應用。工藝條件為：當反應溫度為100～110℃，壓力為12～15mpa，液相空速為8～10h-1時，二乙醇胺的單程重量選擇性約為41%，通過單乙醇胺循環，二乙醇胺的重量選擇性可達81%，環氧乙烷可以完全轉化。然而，催化劑的運行周期短（只有少數是亟待解決的問題）。
由于其極為活躍的化學性質，環氧乙烷傾向于自聚合產生高沸點物質，如聚氧乙烯或聚醚，或與分子中含有羥基的物質如水和醇水合生成多元醇，多元醇和其他高沸點物質。這些副反應對環氧乙烷和氨解反應的主反應有害，不僅降低了主要產品的收率，浪費了環氧乙烷原料，而且嚴重影響了乙醇胺產品的質量，特別是色澤，降低了產品的市場競爭力。另外，副反應產生的高沸點物質覆蓋在催化劑表面，容易造成催化劑失活，因此需要對失活的催化劑進行再生
