粗苯加氫催化劑的裝填與硫化知多少？

粗苯加氫催化劑的裝填與硫化

加氫工藝的產品質量，主要取決于反應器后的硫與氮的脫除效果。加氫裝置運行的穩定，主要取決于催化劑的壽命，其壽命又主要取決于催化劑的裝填、預硫化、原料組成和操作溫度，后兩項可以控制，但裝填和預硫化是一次性的，如果操作不好極易造成催化劑粉碎及操作時飛溫，使催化劑的表面易結焦，當結焦量達到一定程度后，就必須將催化劑進行再生，造成長時間停工；另外，催化劑一旦進行初次再生，以后再生的時間間隔會逐次遞減。因此催化劑的裝填和預硫化很重要。

1、 催化劑裝填

催化劑裝填的好壞對催化劑的壽命有非常大的影響，是保證加氫裝置能否長期運行的基礎，因此催化劑裝填時是整個生產過程的關鍵，必須保證裝填的質量和需要量。

（1）催化劑的吸水性很強，應盡量保持干燥，運來的催化劑不得露天堆放，要用防雨帆布蓋好。

（2）催化劑裝填要選擇晴天、無霧、無風時，嚴禁陰天下雨裝填催化劑。原則上催化劑裝填要連續晝夜進行，一次性裝好，如因下雨中斷要將反應器的大蓋上好。

（3）催化劑裝填時要輕裝輕放，防止破碎，要用帆布導向管進行裝填，是催化劑均勻分布，自由下落的高度要小于1米，每裝一層保護一層或一米催化劑就要用均勻耙平，之后再繼續裝填，要防止局部錐形分布，碎的催化劑要篩后再用。

（4）催化劑的整個裝填過程要保持清潔，防止雜物掉入，操作人員進入要登記隨身物品，防止遺留在反應器內，嚴禁操作人員帶可能污染催化劑的物品進入

裝填（如鑰匙、小刀等）

（5）裝填催化劑要預先先放好木板，以備裝填人員站立，禁止直接站在催化劑上踩踏，并穿上干凈的鞋，防止污染催化劑。

（6）整個裝填過程要有專人負責記錄、計量、采樣工作，每桶催化劑都要開蓋檢查，發現有灰色和粉碎等現象要停止使用。

（7）反應器裝填時要將法蘭裹好，防止法蘭受損。采購來的催化劑成分是金屬硫化物，因此必須將催化劑充分硫化，如果沒有充分硫化，催化劑中的金屬轉化成還原形式，會導致金屬燒結，造成金屬表面積減小，使催化劑的活性降低并解塊，此外還原的金屬會成為粗苯的加氫裂化催化劑，導致局部過熱，生成大量的沉積焦。

反應系統催化劑裝填工作結束后，即可進行催化劑的預硫化工作了，該工作分為系統氣密檢查、催化劑干燥和催化劑預硫化三步。

（1） 氣密性檢查

工作的主要內容是檢查設備、管線、法蘭、焊縫等部位的施工質量，檢查方法使用肥皂水試漏，發現問題的要做好記號及記錄，并及時處理。該工作的目的是及時消除隱患，確保系統長期、安全、穩定運行。

（2） 干燥

催化劑裝填完畢，反應器系統試壓合格，用惰性氣體吹掃干凈。反應器用氫氣充壓到操作壓力。用最大流量氫氣一次通過（非循環）吹掃反應器，并以30℃/h的速度開始加熱反應器到150℃.為防止催化劑內部的水分迅速蒸發爆破催化劑顆粒，加熱速度必須控制在30℃/h以下。盡可能將反應器后的冷凝器冷卻到最低溫度，以便盡可能在氣液分離器中排除加熱氣體中的冷凝水，連續排水，直到分離器中的排水量不超過4L/h.

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操作條件見下表：

操作壓力（Mpa） 床層溫度（℃） 升溫速度（℃/h）

3.0 升溫到120 20-30

3.0 120 恒溫4個小時 3.0 120-150 20-30

3.0 150 恒溫4個小時 3.0 150-200 20-30

3.0 200 恒溫至規定的排水量

2、催化劑預硫化

完成干燥操作后，以最低200Nm3/h/m3單位催化劑的氫氣流量，或盡可能用最大氫氣流量循環（干燥時為一次通過氫氣以排除濕氣）。當反應器溫度達到硫化劑的分解溫度，引入H2S氣體進入反應系統。在系統運行穩定之后，便可進行適當升溫。在初期硫化階段，一定要嚴格控制催化劑床層任何點的溫度不得超過245℃.如果氣體中硫含量控制不好，將引起大量放熱，催化劑床層有可能達到非理想的315-370℃，在此高溫條件下，硫化操作完成前，將會發生結焦和金屬還原反應，在245℃以下，嚴格按要求控制H2S濃度。由于過多的H2S注入，會使催化劑床層溫度控制困難，活化氣體中的H2S注入量應控制在低水平，（1mol）。

催化劑需要的理論注硫量（以硫元素計）是催化劑總重量的9.8wt%.操作要點如下：

（1） 在硫化劑注入后，每小時要檢驗反應器出口活化氣體H2S濃度并記錄，直

到反應器出口含有H2S穿透達到3000×10-4%。

（2） 為保證完全硫化需要的第二階段硫化。持續以前的注入速度注入硫化劑，

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同時以15℃/h升溫升到高于預計初期運行溫度15℃.

（3） 在整個第二階段注硫期間，繼續記錄反應器出口活化氣體H2S濃度，確保

循環氣體中的H2S濃度高于1500×10-4%。達到最高硫化溫度（初期溫度10℃以上）后，持續注硫一個小時，直到理論化學硫沉積到催化劑上。

（4） 硫化完成后，投用循環氫洗氣系統（如果有），或逐漸置換新氫將H2S降

到1v%以下。

（5） 反應器降溫到預期的運行初期溫度以下20℃，即可準備進原料投入生產。 注意事項：

（1） 催化劑床層溫度高于245℃時循環氫H2S濃度不能低于1500×10-4%，否則

催化劑上的硫可能揮發，金屬可能被還原。

（2） 硫化反應都是放熱反應，尤其是初始硫化階段能觀察到床層溫升。如果放

熱過高，需要減少硫化劑的注入量。如果硫化過程中出現飛溫要停止加熱、停止注硫，使反應器會隨著進料溫度降低而冷卻。

（3） 在硫化第二階段，為防止金屬還原，關鍵是保證H2S濃度在1500×10-4%

以上。如果H2S濃度要降到1500×10-4%以下，保持反應器溫度穩定，直至H2S濃度恢復到1500×10-4%以上。如果2h后，H2S濃度沒有恢復到1500×10-4%以上，以每小時20℃降溫并檢測循環氫中的H2S。反應器溫度達到245℃即停止降溫。

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